Caroline Gutierrez Pires
Daniela de Souza Teixeira
Livia Maria Silva Artico
Marina Carlovich Nunes
Universidade de São Paulo
Faculdade de Ciências Farmacêuticas
São Paulo - 2013
Agenda
•Introdução
•Métodos Analíticos:
-Espectrofotometria
-Fluorometria
-Espectrometria de absorção atômica
-Espectrometria de absorção atômica de chama
-Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos
-Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
-Espectrometria de emissão atômica com plasma acopladoindutivamente
-Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente
•Conclusão
•Referências Bibliográficas
Introdução
•Minerais e elementos-traços:Essenciais para uma ampla gama defunções metabólicas no corpo humano
•Dados de composição de alimentos naatualidade são inadequados
Métodos Analíticos
•Métodos utilizados para análise de minerais:
1.Espectrofotometria
2.Fluorometria
3.Espectrometria de absorção atômica
4.Espectrometria de absorção atômica de chama
5.Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos
6.Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
7.Espectrometria de emissão atômica com plasma acopladoindutivamente
8.Espectrometria de massa com plasma acopladoindutivamente
Espectrofotometria
•Baseia-se na relação entre a absorção da radiação visível ouultravioleta a cerca de uma solução e a concentração das espéciescoloridas na solução.
Vantagens
-Instrumentaçãobásica e simples
-Baixo custo
-Boa sensibilidade eprecisão em análisesrotineiras
Desvantagens
-Requer controleestrito do pH e estadode oxidaçãoespecífico
-Pode sofrerinterferências deoutros metais
Fluorometria
•É um tipo de espectroscopia magnética a qual analise afluorescência de uma amostra.
Vantagens
-Mais sensível que aEspectrofotometria
-Boa precisão
-Utilizado paraelementos de difícilanálise, como o Se.
Desvantagens
-Dificuldade demanejo doequipamento
-Relativamente caro.
Espectrometria de absorção atômica
•Baseia-se na absorção de radiação dos átomos livresproduzidos a partir da amostra.
Vantagens
-Boa sensibilidade eprecisão
-Pode analisar umagrande variedadede elementos(sódio, potássio,cálcio, magnésio,ferro, zinco ecobre)
-Utilizada paraanálises rotineiras
Desvantagens
-Deve-setrabalhar nafaixa linear decalibração
-Analisa apenasum elementopor vez
Espectrometria de absorção atômica dechama
•Baseia-se na aspiração da solução da amostra por umnebulizador dentro da chama, onde se evapora o solventee os sólidos remanescentes se separam em átomos.
Vantagens
-Técnica mais amplamenteusada para a análise demetais
-Técnica simples
-Possui alto rendimento ebaixo custo deinstrumentação
-Permite a determinaçãoda maioria doselementos-traço
Desvantagens
-Interferências físicas:mudanças naviscosidade da solução
-Interferências deionização: grausdiferentes de ionizaçãoentre a amostra e oestandáres
-Interferências químicas:geradas por aniôns
Espectrometria de absorção atômica por geraçãode hidretos
•Baseia-se na determinação de elementos que formam hidretosvoláteis
Vantagens
-Utilizadaprincipalmente paraanálise de As,Bi,Sn,Te,Se e Hg
-Fácil detecção
Desvantagens
-Requer-se um tratamentoespecial da amostra paragerar um estado de oxidaçãoespecífico
-Pode haver interferências deoutros metais na formaçãode hidretos
Espectrometria de absorção atômica deforno de grafite
•Baseia-se na produção de vapor atômico do analito,por meio de um forno de grafite.
Vantagens
-Ampliou o poder dedetecção daespectrometria deabsorção atômica paramuitos elementos
-Possui umasensibilidade superior
Desvantagens
-Requer cuidados com osparâmetros deaquecimento
-Comparado com outrastécnicas, padece commaior frequência deinterferências
-Rendimento menor deamostras
Espectrometria de emissão atômica de plasmaacoplado indutivamente
• Baseia-se na mediação da radiação da linha espectralemitida por átomos excitados em um plasma de Ar geradopor aquecimento indutivo com um campo eletromagnéticode alta frequência.
Vantagens
-Permite análisesimultânea de umgrande número deelementos
-Alto rendimento deamostras
Desvantagens
-Sofreinterferênciasquímicas eespectrais
-Alto custo devidoao consumo de Ar
Espectrometria de massa de plasma acopladoindutivamente
•Baseia-se na combinação de uma fonte de íon plasma a altastemperaturas e a pressão atmosférica de massa, com um detectorsensível.
Vantagens
- Rendimento alto deamostras
-Disponibilidade deinformação isotópica
-Uma das técnicasmais uteis e versáteispara determinaçãode traços em analisede alimentos.
Desvantagens
-Alto custo deinstrumento efuncionamento
-Existência deinterferências isobáricasem classe de massa baixa
Conclusão
•Os parâmetros que devem ser considerados para a seleçãode uma técnica analítica são: limite de detecção esensibilidade, precisão analítica, classe de trabalho analítico,problemas com as interferências, custo dos instrumentos, orendimento de amostras, a possibilidade de automatização eos conhecimentos e aptidões do operador
•A maioria dos laboratórios utiliza principalmente as técnicasespectrométricas atômicas
• Espectrofotometria e fluorometria: empregadas onde nãose dispõe de meios suficientes para outros métodos oubaixas condições de terreno onde é difícil de se utilizarinstrumental completo.
Referências Bibliográficas
GREENFIELD, H.; SOUTHGATE, D.A.T. Food Composition Data. Cap 7 - Review af methodsof analysis inorganic constituent
FAO. Produción e manejo de datos e composición química de alimentos en nutrición.KASTENMAYER, Peter. 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento